摘要:為了統(tǒng)一GB/T17671-19新標(biāo)準(zhǔn)的檢測操作手法，穩(wěn)步提高各水泥企業(yè)的水泥膠砂強(qiáng)度ISO方法檢測水平，確保水泥產(chǎn)品新標(biāo)準(zhǔn)的順利實(shí)施，北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站在2000年組織了兩次北京市水泥企業(yè)統(tǒng)一的對比驗(yàn)證檢驗(yàn)。現(xiàn)將抗壓強(qiáng)度對比情況總結(jié)如下。

1 對比工作依據(jù)
開展對比驗(yàn)證試驗(yàn)的工作依據(jù)為GB/T15483-1995<實(shí)驗(yàn)室能力對比檢驗(yàn)的開發(fā)>、GB/T17671-1999<水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)>和《水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》。

2樣品
第一次對比樣品由北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站統(tǒng)一制備，樣品為北京市琉璃河水泥廠生產(chǎn)的P·O525R普通水泥。第二次對比樣品由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心統(tǒng)一制備，樣品為P·O425普通水泥。

3ISO標(biāo)準(zhǔn)砂和統(tǒng)一試驗(yàn)時間
2000年，中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂未投入批量生產(chǎn)。試驗(yàn)所用不同批次的ISO試驗(yàn)砂的質(zhì)量波動較大，為保證對比驗(yàn)證試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可比性，兩次對比試驗(yàn)所用的ISO試驗(yàn)砂統(tǒng)一由國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提供，并且要求企業(yè)在統(tǒng)一的時間進(jìn)行試驗(yàn)。

4數(shù)據(jù)收集匯總
第一次對比共收到數(shù)據(jù)30份，加上北京市水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站1份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心1份，共32份(見表1)。第二次共收到數(shù)據(jù)35份，加上北京市水泥質(zhì)檢站2份和國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心3份，共40份(見表2)。

表1 第一次對比結(jié)果匯總 MPa

序號	抗折強(qiáng)度		抗壓強(qiáng)度
序號	3d	28d	3d	28d
1	5.5	8.3	29.4	61.4
2	5.8	8.6	29.7	62.9
3	6.0	8.6	29.2	56.1
4	6.2	8.9	27.9	57.3
5	5.3	8.5	30.0	59.9
6	5.3	8.5	30.2	59.4
7	5.6	8.4	28.5	59.4
8	5.8	8.1	26.9	54.6
9	5.3	7.9	29.0	57.8
10	5.3	8.0	27.9	57.4
11	5.6	8.4	28.8	54.9
12	5.5	7.9	27.4	61.9
13	5.8	8.3	27.3	59.5
14	6.0	8.5	29.9	60.8
15	5.4	8.0	28.8	60.2
16	5.4	8.1	29.9	60.2
17	5.9	8.7	30.7	61.6
18	4.6	8.1	26.7	60.1
19	5.9	8.2	28.0	60.9
20	5.1	7.8	29.6	59.7
21	5.5	8.5	31.0	56.8
22	5.4	8.5	30.2	62.2
23	5.0	8.1	27.9	55.9
24	5.7	8.1	30.7	61.2
25	5.5	8.5	29.7	59.3
26	5.0	8.0	27.7	55.4
27	5.6	8.3	29.8	58.6
28	5.4	8.4	30.5	56.6
29	5.3	8.5	25.6	58.9
30	5.4	8.5	27.3	56.8
31	6.1	8.4	32.9	57.0
32	5.6	8.6	30.9	60.9
平均值	5.5	8.3	29.1	58.9
標(biāo)準(zhǔn)偏差	0.34	0.26	1.53	2.24
變異系數(shù)	6.17	3.14	5.26	3.81
最大值	6.2	8.9	32.9	62.9
最小值	4.6	7.8	25.6	54.6
極差	1.6	1.1	7.3	8.3

表2 第二次對比結(jié)果匯總 MPa

序號	抗折強(qiáng)度		抗壓強(qiáng)度
序號	3d	28d	3d	28d
1	4.8	9.1	27.0	63.8
2	5.3	9.0	28.7	57.5
3	5.1	8.0	26.0	54.4
4	4.9	8.4	26.0	54.0
5	4.6	7.9	25.7	52.9
6	4.8	7.9	24.8	52.9
7	5.2	9.2	25.6	52.7
8	4.8	8.4	24.8	52.5
9	5.6	9.1	27.3	52.4
10	4.7	8.4	24.8	51.6
11	5.4	8.7	27.9	51.3
12	4.8	8.7	25.6	51.1
13	5.0	8.6	26.2	50.7
14	4.5	8.3	26.2	50.4
15	6.7	8.4	24.8	50.3
16	4.8	8.4	22.4	50.2
17	5.2	9.0	24.3	50.0
18	4.8	8.8	24.6	50.0
19	4.9	8.5	23.8	49.9
20	4.8	8.8	23.6	49.7
21	4.8	7.8	20.5	49.7
22	5.1	8.7	25.0	49.7
23	5.0	8.2	24.7	49.6
24	4.7	8.6	24.9	49.5
25	4.9	9.0	25.4	49.1
26	5.0	8.3	24.8	49.0
27	5.0	8.2	24.7	49.0
28	5.4	8.5	24.3	48.8
29	4.8	8.7	23.9	48.8
30	5.2	8.2	24.6	48.5
31	5.2	8.5	24.4	48.5
32	4.3	8.0	21.4	48.5
33	4.8	8.7	22.7	47.5
34	5.3	8.9	25.9	47.3
35	4.6	8.5	20.6	45.8
36	4.8	8.7	24.2	51.2
37	5.0	8.7	24.1	51.2
38	4.6,	8.8	23.6	50.0
39	4.7	8.4	23.6	50.2
40	4.6	8.5	24.1	49.8
平均值	5.0	8.5	24.6	50.4
標(biāo)準(zhǔn)偏差	0.39	0.34	1.65	2.12
變異系數(shù)	7.88	3.95	6.71	4.20
最大值	6.7	9.2	28.7	57.5
最小值	4.3	7.8	20.5	45.8
極差	2.4	1.4	8.2	11.7

5抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)分析

1)兩次對比驗(yàn)證試驗(yàn)的28d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為3.81%和4.20%，符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)不超過6%的要求。從28d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)匯總表來看，第一次對比在平均值58.9MPa上下的數(shù)據(jù)較少(57.9～59.9MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)僅為8個)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.24，數(shù)據(jù)分布較為離散；而第二次對比在平均值50.4MPa上下的數(shù)據(jù)較多(49.4～51.4MPa的數(shù)據(jù)個數(shù)為18個)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.12，數(shù)據(jù)分布基本呈正態(tài)分布，對比結(jié)果較為理想。

2)兩次對比驗(yàn)證試驗(yàn)的3d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)的變異系數(shù)分別為5.26%和6.71%，變異系數(shù)較大，甚至不符合GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)的要求。從3d抗壓強(qiáng)度數(shù)據(jù)匯總表來看，第二次比第一次對比的數(shù)據(jù)分布更趨向于正態(tài)分布，但兩次的數(shù)據(jù)分布都不理想，分布較為松散，對比結(jié)果不理想。

6產(chǎn)生誤差原因

采用GB/T17671-1999方法檢驗(yàn)水泥膠砂強(qiáng)度，與GB177方法相比，主要是水泥抗壓強(qiáng)度下降，對抗折強(qiáng)度影響不大。抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)產(chǎn)生誤差的原因是多方面的，在實(shí)際檢驗(yàn)時應(yīng)從以下幾個方面進(jìn)行分析考慮。

6.1儀器設(shè)備質(zhì)量

各企業(yè)的行星式膠砂攪拌機(jī)、振實(shí)臺和抗壓夾具廠家不一，質(zhì)量不一，在使用前多數(shù)企業(yè)的這些設(shè)備未經(jīng)檢定或校準(zhǔn)，這是造成誤差的原因之一。企業(yè)在設(shè)備安裝后，必須先檢定或校準(zhǔn)后使用，確保設(shè)備安裝后的技術(shù)參數(shù)仍然符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

6.2試驗(yàn)用水

首先，標(biāo)準(zhǔn)要求“仲裁試驗(yàn)或其他重要試驗(yàn)用蒸餾水，其他試驗(yàn)可用飲用水”。少數(shù)企業(yè)在對比時使用自來水，沒有使用蒸餾水，產(chǎn)生的誤差也較大。為此，在生產(chǎn)控制中，企業(yè)應(yīng)對試驗(yàn)用水進(jìn)行研究，用不同水質(zhì)的水進(jìn)行ISO強(qiáng)度試驗(yàn)，以分析水質(zhì)對抗壓強(qiáng)度的影響，選擇并確定使用符合標(biāo)準(zhǔn)要求的試驗(yàn)用水。其次，標(biāo)準(zhǔn)要求“當(dāng)用自動滴管加225ml水時，滴管精度應(yīng)達(dá)到±1ml”。為此，試驗(yàn)室對于加水器具應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，確保加水量為225±1ml，避免因加水量的不準(zhǔn)產(chǎn)生試驗(yàn)誤差。

6.3振實(shí)臺

少數(shù)企業(yè)振實(shí)臺的安裝不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，也是產(chǎn)生誤差的原因之一。安裝不符合標(biāo)準(zhǔn)要求方面主要有:①振實(shí)臺基座不是實(shí)心混凝土基座，有些企業(yè)安裝在空心混凝土基座上；②設(shè)備安裝后沒有調(diào)整水平，造成試體不勻?qū)?；③振?shí)臺底座和混凝土基座之間沒有鋪一層砂漿使它們完全接觸；④放置的彈性膠墊不是放在混凝土基座下，而是放在振實(shí)臺和混凝土基座之間，緩沖了振實(shí)臺的振實(shí)效果。

6.4試體養(yǎng)護(hù)箱

GB/T17671-1999規(guī)定“試體帶模養(yǎng)護(hù)的養(yǎng)護(hù)箱溫度保持在20℃±1℃，相對濕度不低于90%”。為此，試驗(yàn)室試驗(yàn)用養(yǎng)護(hù)箱必須能自動控制溫度，并保證相對濕度要求。此方面誤差來源于:①養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)的溫度不一，底部溫度高，頂部溫度低；②養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)的濕氣凝結(jié)成水珠后下滴，使試體受損；③養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)篦條強(qiáng)度不足，易變形，試體帶模放入養(yǎng)護(hù)箱后不能保持水平，導(dǎo)致試體尺寸不一致。

6.5壓力機(jī)

GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)要求壓力機(jī)的精度為1級，加荷速率為2400±200N/s。目前，企業(yè)試驗(yàn)室有的使用改裝的壓力機(jī)，有的使用全自動壓力機(jī)，有的直接使用老式手動壓力機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)。產(chǎn)生誤差主要是少數(shù)企業(yè)的壓力機(jī)實(shí)際精度達(dá)不到1級，造成試驗(yàn)結(jié)果誤差較大；其次，各試驗(yàn)室壓力機(jī)的加荷速率和靈敏度差別較大，抗壓強(qiáng)度，特別是3d抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)產(chǎn)生誤差較大。在各試驗(yàn)室使用的壓力機(jī)中，真正能保證加荷速率的較少。3d抗壓強(qiáng)度的變異系數(shù)較大，原因之一就是壓力機(jī)的加荷速率和靈敏度不一所致。新標(biāo)準(zhǔn)要求3d抗壓強(qiáng)度在72h±45min內(nèi)破型，其破型時間范圍較老標(biāo)準(zhǔn)窄，但I(xiàn)SO法3d抗壓強(qiáng)度數(shù)值較低，再加上人工控制、改裝的或自動控制的壓力機(jī)的加荷速率、靈敏度有較大的差別(個別企業(yè)的全自動壓力機(jī)靈敏度低，對1d強(qiáng)度甚至不作出反應(yīng))，所以導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的變異系數(shù)較大。而新標(biāo)準(zhǔn)要求28d抗壓強(qiáng)度在28d±8h內(nèi)破型，其破型時間范圍寬，數(shù)值本身也較大，壓力機(jī)對試驗(yàn)結(jié)果的影響相對也較小。企業(yè)試驗(yàn)室均應(yīng)認(rèn)真驗(yàn)證壓力機(jī)是否適應(yīng)新標(biāo)準(zhǔn)的要求，這是提高新標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的重要途徑。

6.6環(huán)境條件方面

GB/T17671-1999對試驗(yàn)溫度范圍的規(guī)定比GB177更窄、更科學(xué)。試驗(yàn)室的環(huán)境條件不能確保長期穩(wěn)定地符合新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，溫度或濕度在養(yǎng)護(hù)過程中波動較大，使試驗(yàn)的誤差也較大。部分試驗(yàn)室沒有相應(yīng)的設(shè)備和措施來保證溫度、濕度的長期穩(wěn)定，是產(chǎn)生誤差的主要原因之一。針對這種情況，企業(yè)必須認(rèn)真解決環(huán)境條件問題，采用相應(yīng)的控制手段保證試驗(yàn)室環(huán)境條件的長期穩(wěn)定，減少試驗(yàn)誤差。

6.7試驗(yàn)操作人員

部分企業(yè)的物檢人員雖然參加過新標(biāo)準(zhǔn)的學(xué)習(xí)和培訓(xùn)，但不能真正理解和掌握新標(biāo)準(zhǔn)的理論知識、技術(shù)要求和操作手法，致使試驗(yàn)結(jié)果有較大的誤差。企業(yè)物檢人員必須加強(qiáng)培訓(xùn)學(xué)習(xí)，準(zhǔn)確理解標(biāo)準(zhǔn)要求，正確、熟練和規(guī)范地進(jìn)行試驗(yàn)操作。

7重復(fù)性試驗(yàn)

GB/T17671-1999規(guī)定“對于28d抗壓強(qiáng)度的測定，一個合格的試驗(yàn)室的重復(fù)性試驗(yàn)以變異系數(shù)表示，要求在1%～3%”。評價一個試驗(yàn)室在執(zhí)行GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)方面是否合格，即看其28d抗壓強(qiáng)度測定結(jié)果的重復(fù)性是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。少數(shù)企業(yè)報來的結(jié)果重復(fù)性變異系數(shù)較大，甚至不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。只有在試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好的前提下，才能減少試驗(yàn)誤差，才能保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。企業(yè)必須認(rèn)真進(jìn)行28d抗壓強(qiáng)度重復(fù)性試驗(yàn)，并統(tǒng)計變異系數(shù)在1%～3%之間。否則，應(yīng)查找原因，并重新進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，直至符合GB/T17671-1999要求。